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測定甲醛實驗分光光度法原理
作者:  發布時間:2017-03-31  瀏覽量:197
摘要:

                        測定甲醛實驗分光光度法原理

 

下面有余杭甲醛檢測提供測定甲醛實驗分光光度法原理。

1、原理

    空氣中的甲醛經采樣,被酚試劑溶液所吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中,被高鐵離子氧化成藍綠色化合物。根據顏色深淺,比色定量。

    測量范圍:用5mL樣品溶液,本法測量范圍為0.11.5mg;采樣的體積為10L時,可測濃度范圍0.010.15mgm3

    檢出下限:本法檢出0.056mg甲醛。

    2、儀器和設備

   (1)大型氣泡吸收管:有10mL刻度線。出氣口內徑1mm,出氣口至管底距離小于等于5mm

   (2)恒流采樣器:流量范圍01Lmin,流量穩定。使用時,用流量計校準采樣系列,在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應小于5%。

   (3)具塞比色管:10mL

   (4)分光光度計:在630nm測定吸光 度。

    3、試劑

   (1)吸收液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)CNNH2.HCl,簡稱MBTH溶于水中,稀釋至100mL即為吸收原液,儲存于棕色瓶中,在冰箱內可以穩定3d。采樣時取5.0mL原液加入95mL水,即為吸收液。

   (2)1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20],用0.1molL鹽酸

溶液溶解,并稀釋至100mL   

   (3)甲醛標準溶液:配制及標定方法同AHMT比色法。

    4、采樣

    用一個內裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5Lmin流量,采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應在24h內分析。

    5、分析步驟

   (1)標準曲線的繪制:取910mL具塞比色管,按表4-2配制標準色列。然后向各管中加1%硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下顯色20min。在波長630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測定吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算標準曲線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg (μg/吸光度)

4—2 甲醛標準色列

 

管號

0

1

2

3

4

5

6

7

8

標準溶液/mL

0.00

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

吸收液/mL

5.00

4.90

4.80

4.60

4.40

4.20

4.00

3.50

3.00

甲醛質量/μg

0.00

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

 

   (2)樣品測定:采樣后,將樣品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入比色管,使總體積為5.0mL,室溫下放置80min,以下操作同標準曲線的繪制。

    6、計算

   (1)將采樣體積換算成標準狀態下采樣體積。

   (2)空氣中甲醛濃度按下式計算

                        ρ=[A-A0X Bg]/V0

式中 ρ—空氣中甲醛,mgm3

           A—樣品溶液的吸光度;

           A0—空白溶液的吸光度;

           Bg—用標準溶液繪制標準曲線得到的計算因子,μg/吸光度;

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